主要方法

分析化學的發(fā)展為食品安全檢驗提供了準確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發(fā)展，食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的準確度。

食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性，每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。

除傳統(tǒng)的常規(guī)分析方法外，儀器分析方法逐漸成為食品衛(wèi)生檢驗主要的手段，包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目，大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。

食品檢驗

原子光譜法由于其獨特的優(yōu)點，成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優(yōu)點。紫外可見分光光度法歷史悠久，應用廣泛。根據統(tǒng)計，在分析化學面臨的任務中，將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中占有相當重要的地位。比如汞的測定，一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積。汞進入人體內，特別是進入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中，特別是農藥殘留，如有機氯、苯并(a)芘、擬除蟲菊酯、有機磷等的測定得到普遍的關注。

色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準確測定含量，操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動化等特點，因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下，紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用，可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。

感官檢驗

食品感官檢驗就是憑借人體自身的感覺器官，具體地講就是憑借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌頭)和手，對食品的質量狀況作出客觀的評價。也就是通過用眼睛看、鼻子嗅、耳朵聽、用口品嘗和用手觸摸等方式，對食品的色、香、味和外觀形態(tài)進行綜合性的鑒別和評價。

食品質量的優(yōu)劣直接地表現(xiàn)在它的感官性狀上，通過感官指標來鑒別食品的優(yōu)劣和真?zhèn)危粌H簡便易行，而且靈敏度高，直觀而實用，與使用各種理化、微生物的儀器進行分析相比，有很多優(yōu)點，因而它也是食品的生產、銷售、管理人員所必須掌握的一門技能。廣大消費者從維護自身權益角度講，掌握這種方法也是十分必要的。應用感官手段來鑒別食品的質量有著非常重要的意義。

食品感官檢驗能否真實、準確地反映客觀事物的本質，除了與人體感覺器官的健全程度和靈敏程度有關外，還與人們對客觀事物的認識能力有直接的關系。只有當人體的感覺器官正常，又熟悉有關食品質量的基本常識時，才能比較準確地鑒別出食品質量的優(yōu)劣。因此，通曉各類食品感官檢驗方法，為人們在日常生活中選購食品或食品原料、依法保護自己的正常權益不受侵犯提供了必要的客觀依據。

《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》第四條規(guī)定：“食品應當無毒、無害，符合應當有的營養(yǎng)要求，具有相應的色、香、味等感官性狀?！钡谄邨l規(guī)定了禁止生產經營的食品，其中第一項有：“腐敗變質、油脂酸敗、霉變、生蟲、污穢不潔，混有異物或者其他感官性狀異常，可能對人體健康有害的食品，”這里所說的“感官性狀異?！敝甘称肥チ苏５母泄傩誀?，而出現(xiàn)的理化性質異?；蛘呶⑸镂廴镜仍诟泄俜矫娴捏w現(xiàn)，或者說是食品這里發(fā)生不良改變或污染的外在警示。同樣，“感官性狀異常”不單單是判定食品感官性狀的專用術語，而且是作為法律規(guī)定的內容和要求而嚴肅。

感官鑒別不僅能直接發(fā)現(xiàn)食品感官性狀在宏觀上出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，而且當食品感官性狀發(fā)生微觀變化時也能很敏銳地察覺到。例如，食品中混有雜質、異物、發(fā)生霉變、沉淀等不良變化時，人們能夠直觀地鑒別出來并作出相應的決策和處理，而不需要再進行其他的檢驗分析。尤其重要的是，當食品的感官性狀只發(fā)生微小變化，甚至這種變化輕微到有些儀器都難以準確發(fā)現(xiàn)時，通過人的感覺器官，如嗅覺等都能給予應有的鑒別?？梢?，食品的感官質量鑒別有著理化和微生物檢驗方法所不能替代的優(yōu)越性。在食品的質量標準和衛(wèi)生標準中，第一項內容一般都是感官指標，通過這些指標不僅能夠直接對食品的感官性狀做出判斷，而且還能夠據此提出必要的理化和微生物檢驗項目，以便進一步證實感官鑒別的準確性。

理化檢驗

食品理化檢驗是指應用物理的化學的檢測法來檢測食品的組成成分及含量。目的是對食品的某些物理常數(shù)（密度、折射率、旋光度等）、食品的一般成分分析（水分、灰分、酸度、脂類、碳水化合物、蛋白質、維生素）、食品添加劑、食品中礦物質、食品中功能性成分及食品中有毒有害物質的進行檢測。

GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB3102.8物理化學和分子物理學的量和單位

食品檢驗

2 準確稱?。合抵赣镁芴炱竭M行的稱量操作，其精度為士0.0001g。

3 恒量：系指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規(guī)定的范圍。

4 量?。合抵赣昧客不蛄勘∫后w物質的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

5 吸?。合抵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。

6 空白試驗：空白試驗系指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)，進行平行操作所得的結果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

1標準方法如有兩個以上檢驗方法時，可根據所具備的條件選擇使用，以第一法為仲裁方法。

2標準方法中根據適用范圍設幾個并列方法時，要依據適用范圍選擇適宜的方法。

1檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。

2檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。

3液體的滴：系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴相當于1.0mL。

4配制溶液的要求：

4.1配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。

4.2一般試劑用硬質玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。

5溶液濃度表示方法：

5.1標準滴定溶液濃度的表示(見附錄B)。

5.2幾種固體試劑的混合質量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(4+2+1)等。

5.3如果溶液的濃度是以質量比或體積比為基礎給出，則可用下列方式分別表示為百分數(shù)：%(m/m)或%(V/V)。

5.4溶液濃度以質量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當分倍數(shù)表示(g/L或mg/mL等)。

5.5如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應按照下列慣例表示：

“稀釋V1→V2”表示，將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2；

“稀釋V1+V2”表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。

1一般溫度以攝氏度表示，寫作℃；或以開氏度表示，寫作K(開氏度=攝氏度+273.15)。

2壓力單位為帕斯卡，符號為Pa(KPa、MPa)。

1atm=760mmHg

=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm為標準大氣壓)。

1 玻璃量器

1.1 檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校正。

1.2 玻璃量器和玻璃器皿須經徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄C。

2 控溫設備

檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規(guī)程進行測試和校正。

3 測量儀器

天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規(guī)程進行測試和校正。

4 檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。

1采樣必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

2采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。

食品檢驗

4液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。

5糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。

6肉類、水產等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

7罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應根據批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。

8摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

9檢驗后的樣品保存

一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。

10感官不合格產品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產品。

1嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗，對實驗中不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應有防護措施。

2理化檢驗實驗室實行分析質量控制理化檢驗實驗室在建立良好技術規(guī)范的基礎上，測定方法應有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數(shù)據等技術參數(shù)。

3檢驗人員應填寫好檢驗記錄。

1有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)的位數(shù)相同，并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。

2結果的表述：平行樣的測定值報告其算術平均值，根據10.1的原則對方法進行核查，一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結果應比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)，如鉛衛(wèi)生標準為1mg/kg；報告值可為1.0mg/kg。

3樣品測定值的單位，應與衛(wèi)生標準一致。

常用單位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L等。

簡要介紹

食品檢驗內容十分豐富，包括食品營養(yǎng)成分分析，食品中污染物質分析，食品輔助材料及食品添加劑分析，食品感官鑒定等。狹義的食品檢驗通常是指食品檢驗機構依據《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》規(guī)定的衛(wèi)生標準，對食品質量所進行的檢驗，包括對食品的外包裝、內包裝、標志、嘜頭和商品體外觀的特性、理化指標以及其它一些衛(wèi)生指標所進行的檢驗。檢方法主要有感官檢驗法和理化檢驗法。

控制環(huán)節(jié)

樣品的采集作為食品檢驗的基礎步驟，其選取一定要慎重，在采樣時必須明確樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性，所采集的量要滿足食品衛(wèi)生質量和檢驗的要求。一般情況下，要將樣品分成三份，以供檢驗、復驗和備查，散裝的樣品每份不得少于500g。采集的食品樣品要放置在硬質玻璃瓶或聚乙烯制品中。采樣結束后，需要填寫一份采樣記錄，這就相當于一份通行證，沒有采樣記錄的樣品是無法進行食品檢驗的。

不同的檢驗樣品要選擇對應的儀器，所以檢驗儀器的選擇也十分重要。對于那些能夠校準的儀器要定期進行校準，自制的蒸餾裝置要保證氣密性。此外還要定期對儀器進行養(yǎng)護，比如天平如果長時間不進行保養(yǎng)，一旦砝碼或者托盤有所磨損和生銹，就會導致天平產生較大的系統(tǒng)誤差，會直接影響最后檢驗的結果。

試劑是直接與樣品接觸與反應的物品，所以對其的選取也要格外慎重。試劑也是有保質期的，對于不同的試劑，一定要明確其保質期，比如金屬元素標準溶液可存放一年，標準滴定溶液要求兩個月標點一次。有一些試劑如果長時間暴露在空氣中或者陽光下就會發(fā)生質的變化，其純度將受到影響。一旦發(fā)現(xiàn)試劑有所變化或者其濃度無法確定，就需要更換試劑，切不可將就使用。

檢驗人員應根據產品標準規(guī)定的檢驗方法對樣品進行檢測，有時可能會存在多種方法，這時就要考慮實際的情況，比如樣品的性質、當時的檢驗條件與環(huán)境、所能用到的儀器等。如果選用了某一方法后所得的結果存在異議，那么可以選用第一法(即仲裁法)。要靈活地選擇不同的方法進行檢驗，如果不能用化學分析法就用儀器分析法，如果樣品中的成分不同，就要用不同成分所對應的檢測方法。

檢驗的過程和結果的記錄少不了檢測人員的參與，這就要求檢測人員有較高的職業(yè)技能和專業(yè)素質，能夠認真負責地完成整個檢驗的過程。比如要認真地進行操作，并將結果仔細記錄下來，記錄的內容要包括與產品檢測有關的一切數(shù)據、資料和現(xiàn)象，因為任何一個小細節(jié)都有可能最終影響到檢測的準確性。

食品安全作為全社會共同關注的一個話題，其檢驗的準確性將直接影響著食品的安全性，所以每一個檢驗的環(huán)節(jié)都要十分慎重地進行。我們要在每一個檢驗步驟都注意控制誤差，比如樣品的采集與保存、儀器與試劑的選擇、檢驗方法的確定、檢測人員的職能要求和監(jiān)測環(huán)境的選取與控制等，將每一環(huán)節(jié)的誤差降到最低，最終才能得到一個較為精準的食品檢驗結果。

發(fā)展方向

新興的大型儀器設備的使用

隨著現(xiàn)代科學儀器的發(fā)展，大型分析儀器越來越得到廣泛的使用，如有機質譜儀、無機質譜儀和x射線熒光光譜儀等的使用。其中由于x射線熒光光譜法是一種非破壞性分析法而得到迅速發(fā)展。

分析方法的聯(lián)用技術

如氣相色譜＆原子吸收聯(lián)用、氣相色譜-質譜聯(lián)用等。這些聯(lián)用技術的采用，完成了以前單一分析手段根本不能達到的檢驗效果。

儀器便攜，檢測現(xiàn)場化

這一方向主要由紫外可見分光光度法中派生出來的。食品安全已經成為當前分析測試領域的熱點之一，我國食品原料來源分散、多樣，從原料控制到生產、流通，都有可能因某個疏漏產生食品安全問題，比如蔬菜中農藥殘留量檢測方法的研究，就是食品衛(wèi)生檢驗中得到相當重視的一個方面。這方面的檢驗通常要用氣相色譜或高效液相色譜法測定，一次檢驗從抽取樣品到出具數(shù)據，一般甚至要數(shù)天。且檢驗成本昂貴。根據農藥對膽堿酯酶的抑制原理，測定蔬菜中有機磷類及氨基甲酸脂類農藥的殘留量?？梢栽谑卟松a、流通、市場等環(huán)節(jié)用于蔬菜中農藥殘留量的現(xiàn)場監(jiān)測。該類檢驗以分光光度法為基礎，儀器便攜，甚至可以做到如手機大小，連同所有附屬設備總重量只有幾公斤，外出攜帶十分方便。該類儀器由電池供電，可以在室內外隨時隨地現(xiàn)場操作。從取樣開始，約在半小時左右即可取得測定結果。這類方法在保證了高準確度的同時，還具有檢驗方法固定、操作對人員要求不高的優(yōu)點。

新版規(guī)范特點

新版《食品檢驗工作規(guī)范》(食藥監(jiān)科[2016]170號)共七章43條，本《規(guī)范》的制定充分借鑒了原衛(wèi)生部配合2009版《食品安全法》印發(fā)的《食品檢驗工作規(guī)范》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2010]29號)，與之相比較，本《規(guī)范》根據當前食品安全監(jiān)管需求和食品檢驗工作發(fā)展狀況做了針對性的調整、修改和補充，尤其是對檢驗機構的誠信要求、社會責任、檢驗過程控制、質量管理以及檢驗記錄信息完整可追溯等方面的要求做了進-步的強調和細化。本《規(guī)范》針對食品檢驗工作的關鍵環(huán)節(jié)，規(guī)定了總則、抽(采)樣和樣品的管理、檢驗、結果報告、質量管理、監(jiān)督管理、附則等方面的內容，強化了檢驗機構的主體責任和法律社會責任，突出了質量管理和質量控制要求，規(guī)范檢驗機構檢驗行為，樹立誠信檢驗理念，提高檢驗能力。

強化法律責任

當檢驗機構和檢驗人員違反規(guī)范中第六條、第二十四條、第三十七條規(guī)定，存在檢驗機構和檢驗人員禁止行為、發(fā)現(xiàn)風險未盡上報義務、違反承擔政府委托檢驗工作要求等應當承擔其相應的法律責任，同時本規(guī)范第三十九條明確指出依照《食品安全法》及其實施條例等法律法規(guī)的有關規(guī)定予以處罰。2010年衛(wèi)生部發(fā)布的《食品檢驗工作規(guī)范》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2010]29號)僅第六條中規(guī)定“食品檢驗實行食品檢驗機構與檢驗人負責制，食品檢驗機構和檢驗人對出具的食品檢驗報告負責，須獨立承擔法律責任'。本規(guī)范的發(fā)布，進一步強化和明確了檢驗機構和檢驗人員的法律責任。

本規(guī)范第四十一條中明確規(guī)定，適用本規(guī)范的檢驗機構包括政府、高校、科研院所、社會第三方等單位所

屬的檢驗機構等依法取得資質認定的機構，明確規(guī)范適用的主體。本規(guī)范的發(fā)布，對高校、科研院所、社會第三方等單位檢驗機構的管理、食品檢驗，工作的開展、檢驗數(shù)據的準確可追溯提供了法律依據。

本規(guī)范第四十條明確規(guī)定食品藥品監(jiān)管總局負責組織本規(guī)范的監(jiān)督實施，各級食品藥品監(jiān)督管理部門依照本規(guī)范對承擔其委托檢驗任務的檢驗機構開展監(jiān)督管理工作。進一步加強對食品檢驗機構的管理，在監(jiān)督管理過程中發(fā)現(xiàn)問題，要求檢驗機構依照規(guī)范進行整改，如有違法行為將依據規(guī)范第三十九條相關規(guī)定處理。

本規(guī)范第八條中明確規(guī)定建立綠色通道，配合政府相關部門優(yōu)先完成相應的稽查檢驗和應急檢驗等任務，是檢驗機構應當承擔的責任，為打擊危害食品安全的違法犯罪活動提供更有效的技術支撐。目前，我國食品突發(fā)性的稽查檢驗和應急檢驗，是依托現(xiàn)有的常規(guī)檢驗機構來承擔完成的，在進行稽查檢驗和應急檢驗的時候，有可能與檢驗機構現(xiàn)有的檢驗任務沖突，為確保檢驗任務及時高效完成，建立優(yōu)先進行稽查檢驗和應急檢驗的綠色通道尤為重要。

本規(guī)范第十七條中明確規(guī)定原始記錄應當有檢驗人員的簽名或者等效標識，并強調確保檢驗記錄信息完整、可追溯。